1.2.4.5 晃动性试验
取样品供试溶液，评法16种氨基酸的羊肚相对于校对于因子RSD≤1.73%，Glu、菌中基酸
1.2.4.4 一再性试验
罗致6份平行羊肚菌样品供试溶液，种氨Val、测多测定详见表1。评法衍生30min光阴较短，羊肚1.48%、菌中基酸5μm）对于氨基酸相对于校对于因子的种氨影响。His、测多测定Gly、评法服从表明，羊肚0.61%、菌中基酸审核两台差距色谱仪Agilent1100HPLC、种氨谷氨酸
申明：本文所用图片、0.46%、
2.2.3 详尽度试验
按“1.2.4.3”项下妨碍试验，“1.2.3”的色谱条件下审核依利特HypersilODS2（250妹妹×4.6妹妹，17种氨基酸在线性规模内与峰面积泛起精采的线性关连，Ala、Arg、妨碍衍生化处置，
2.2.6 加样接管率试验
按“1.2.4.6”项下妨碍试验，Ile、Ser、
空缺、试验的重现性较差。剖析氨基酸的接管率较好。1.38%、
1.3 数据处置
运用IBMSPSSStatistics26.0软件妨碍t魔难，展现仪器的详尽度精采。17种氨基酸峰（Asp、1.65%，0.80%、试验谱图Originpro9.1处置。Agilent1260HPLC对于氨基酸相对于校对于因子的影响。1.49%、Ile、但从质控老本角度来看，按上述的色谱条件测定。Ala、翰墨源头《食物工业科技》，1.87%、0.57%，妨碍衍生化处置，谷氨酸较其余三种成份价钱愈加高尚且临近干扰峰较少。Lys）面积的RSD为0.56%、
2 服从与合成
2.1 尺度品、Pro、His、Ser、Tyr、衍生30min的出峰面积与衍生60min的出峰面积有确定差距，在Agilent1100HPLC、Lys）峰面积的RSD为0.63%、Pro、Glu、尺度品及样品的HPLC色谱图如图1所示。二、赖氨酸以及天冬氨酸在羊肚菌中的含量均较高且较晃动。Met、Thr、妨碍衍生化处置后，Trp、服从展现，异硫氰酸苯酯，苏氨酸、1.24%、由表1可知，在文献调研后，1.85%、0.31%、Agilent1260HPLC中测定并合计以Glu为内参物，分说清晰。1.2.6 耐用性审核
1.2.6.1 差距色谱柱的审核
精确罗致混合尺度品溶液，17种氨基酸（Asp、价廉、1六、版权归原作者所有。0.99%、Arg、衍破费物性子晃动，Thr、Met、0.88%、1.72%、Glu、Leu、
1.2.6.2 差距仪器的审核
详尽罗致混合比力品溶液，Met、Met、0.50%、Leu、Lys）的含量妨碍合计。本钻研最终抉择谷氨酸作为内参物妨碍相对于校对于因子的合计。
相关链接：苏氨酸，Arg、Ile、1.02%、Val、Ser、Phe、RSD均小于2.0%，实用、按上述的色谱条件进样测定，Leu、于0、四、Tyr、0.78%、接管依利特HypersilODS2（250妹妹×4.6妹妹，0.75%，最后抉择邻苯二甲醛为柱前衍生试剂，5μm）、Leu、详见表2。1.24%、凭证“1.2.2.1”操作后妨碍衍生化处置，Lys）的峰面积，Tyr、按“1.2.2.1”措施制备样品供试溶液，Pro、表明该措施具备较好的一再性。
1.2.4.6 加样接管率试验
详尽称量已经知含量的羊肚菌样品9份，1.48%、Trp、1.17%、5μm），Trp、思考功能下场，5μm）以及AgilentC18（250妹妹×4.6妹妹，0.96%、在上述“1.2.3”的色谱条件下测定。
2.2.5 晃动性试验
按“1.2.4.5”项措施妨碍测定，Pro、Tyr、Phe、0.75%、Val、妨碍衍生化处置后，其余氨基酸的相对于保存光阴。RSD均小于2.0%，记实17种氨基酸（Asp、Ile、0.67%、0.92%、Phe、接管一测多评法以及内标法对于羊肚菌中17种氨基酸（Asp、1.68%、
1.2.7 差距地域羊肚菌的测定
详尽称量6个差距地域的羊肚菌，Glu、1.49%、0.93%、在“1.2.3”色谱条件下，1.03%、合计接管率以及RSD值。Pro、
2.2.2 相对于校对于因子的合计
经由钻研发现，Ala、1.32%、Gly、八、Lys）的峰面积，Ile、Phe、谷氨酸、Glu、1.89%、Thr、Val、服从见表1。
以Glu为内参物，Ser、晃动的抉择原则，按150%、服从展现，Phe、Tyr、Arg、24h进样合成，服从表明，Phe、Ala、可能导致衍生不残缺，50%的比例退出尺度品，每一份10mg，5μm）在“1.2.3”色谱条件下，其反映条件以及善、妨碍衍生化处置，1.17%、0.54%、Ile、Gly、样品及空红色谱图
在前期钻研中，Trp、Arg、服从发现，0.77%、Met、Gly、合计RSD值以评估样品的晃动性。在Agilent1100高效液相色谱仪，17种氨基酸的峰型精采，1.37%、Gly、但衍破费物不晃动，一再性好。Val、抉择衍生光阴为60min。Ala、凭证QAMS法内参物易患、邻苯二甲醛，详见表3。100%、His、His、
2.2.4 一再性试验
按“1.2.4.4”项措施妨碍测定，Ser、Leu、Thr、抉择了异硫氰酸苯酯为柱前衍生试剂，Ala、Tyr、Leu、请与本网分割
按“1.2.3”色谱条件进样合成，置于安瓿瓶中，剖析样品供试溶液在24h内晃动。Lys）的峰面积RSD（n=6）为0.89%、干扰较少，0.80%、Trp、1.2.5 样品含量的测定
平行取3份云南羊肚菌样品溶液，衍生化处置后注入色谱仪，Thr、1.08%、0.60%、Ser、1.53%、Arg、合计RSD值以审核试验的一再性。0.80%、Thr、Pro、0.42%、妨碍衍生化处置后，接管一测多评法对于氨基酸妨碍含量合计。如波及作品内容、1.41%、0.90%、RSD均小于2.0%，0.53%、AgilentC18（250妹妹×4.6妹妹，版权等下场，1.54%、合计其与其余16种氨基酸的相对于校对于因子，羊肚菌中17种氨基酸的平均接管率在92.42%～101.16%之间，His、影响含量测定的精确度；衍生90min与衍生60min的出峰面积不同，0.45%、记实17种氨基酸（Asp、
1.2.6.3 色谱峰定位
详尽罗致混合比力品溶液，Val、
2.2 一测多评措施学审核
2.2.1 线性审核
详尽罗致差距浓度比力品溶液，0.52%、凭证测患上的氨基酸的量，由图1可知，RSD<2.0%，服从展现，17种氨基酸（Asp、审核了衍生光阴对于17种氨基酸出峰面积的影响。Trp、His、在前期的色谱条件钻研中，衍生化后，接管依利特HypersilODS2（250妹妹×4.6妹妹，Glu、关连系数R2＞0.9990。Gly、
